1.方法提要
試樣經(jīng)堿熔融后，用水浸取，過(guò)濾使鈦與釩、鎢、鉬、鉻等分離，用硫酸溶解沉淀，鐵的干擾可加入磷酸掩蔽;在硫酸(5+95)介質(zhì)中，鈦與過(guò)氧化氫生成黃色過(guò)鈦酸絡(luò)合物[TiO(H2O2)]2+，藉此在波長(zhǎng)400～420nm處用吸光光度法測(cè)定鈦的含量。
本法適用一般礦石中ω(TiO2)/10-2≥0.1的測(cè)定。
2.試劑
2·1.過(guò)氧化鈉，分析純。
2·2.氫氧化鈉，分析純。
2·3.焦硫酸鉀，分析純。
2·4.硫酸(p1.84g/mL)，分析純。
2·5.磷酸(p1.69g/mL)，分析純。
2·6.鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取105℃干燥過(guò)的二氧化鈦(光譜純)0.1000g于30mL瓷坩堝中，加5～7g焦硫酸鉀，加蓋，將坩堝放入馬弗爐中，從低溫逐漸升至850℃熔融至暗紅色流體。取出冷卻，將瓷坩堝置于250mL燒杯中，用硫酸(5+95)溶液加熱溶解，取下冷卻，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用硫酸(5+95)溶液稀至刻度，搖勻，此溶液含二氧化鈦為1000ug/mL。
3.分析步驟
稱(chēng)取0.1000g(視含量而定)在105℃烘2h的試樣于高鋁坩堝中，加3g氫氧化鈉，混勻，再覆蓋一層(約1g)過(guò)氧化鈉，將坩堝放入650～700℃馬弗爐中熔融至暗紅色流體(10～15min)，取出冷卻，將坩堝置于250mL燒杯中，加20mL水浸取熔塊，同時(shí)蓋上表面皿，待熔塊溶解后，用水洗出坩堝，加熱煮沸10min，取下冷卻，過(guò)濾(釩、鎢、鉬、鉻含量不高時(shí)可不過(guò)濾)，用水洗沉淀3次，用硫酸(1+1)溶解沉淀于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。澄清或干過(guò)濾。
移取10.00mL于50mL容量瓶中，加入2mL磷酸(1+1)溶液、5mL硫酸(1+1)溶液，用水稀至40mL，搖勻，加入5mL過(guò)氧化氫(10+90)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。10min后，用2cm比色皿于波長(zhǎng)400～420nm處測(cè)量鈦的吸光度;隨同試樣做空白試驗(yàn)。
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